环境可控原子力显微镜实现超高真空到常压的可变压力控制解决方案

　　摘要：针对原子力显微镜对真空度和气氛环境精密控制要求，本文提出了精密控制解决方案。解决方案基于闭环动态平衡法，在低真空控制时采用恒定进气流量并调节排气流量的方法，在高真空和超高真空控制时则采用恒定排气流量并调节进气流量的方法。原子力显微镜真空度控制系统主要由高速电控针阀、电动可变泄漏阀、高速电控球阀、电容真空计、电离真空计和超高精度PID调节器构成，在超高真空至一个大气压范围内可达到很高的控制精度。

　　环境可控型原子力显微镜（AFM）是一种可以选择真空环境、气氛环境、液体环境以及变温环境等不同工作环境，并基于检测被测样品与探针之间的弱相互作用来研究包括材料表面形貌和物理化学性质的精密仪器。原子力显微镜要具备真空和气氛环境功能，主要出于以下应用需求：

　　（1）众所周知，原子之间的相互作用力非常微小的，AFM在工作时，为了维持两者之间的作用力，探针和样品之间的距离非常近，通常只有几个纳米或几十个纳米，这就对仪器周围环境的要求非常之高。目前市场上的原子力显微镜都是在普通空气环境中进行操作，但由于空气中活跃着各种气体分子、存在各种机械振动以及电磁干扰的缘故，要想获得极高的分辨率还是比较困难的，要想利用原子力显微镜真正获得原子级别的分辨率，还是需要在真空和超高真空环境下进行工作。

　　（2）随着微纳尺度下研究的逐步深入，在诸多研究中，需要在真空环境或者同一气氛环境（如氮气、氧气、湿度以及酒精蒸气等）中，对样品表面同一实验区域原位开展多种不同的探测实验（如摩擦能量耗散测量，需要在不破坏工作环境的前提下更换其他具有不同功能的探针，实现原位探测）。

　　（3）在有些微纳尺度研究中，不同真空度和不同气氛下的力谱测量结果显示AFM针尖和所研究材料之间的粘附力显著依赖于所暴露的真空压力和气体。

　　总之，为了使原子力显微镜具有环境可控功能，关键是解决原子力显微镜的真空度和环境气氛精密控制问题，为此本文提出以下解决方案。

　　解决方案的基本思路是在采用多个进气管路来选择具体工作气体的基础上，采用了两种技术途径来改变和精密控制原子力显微镜内的线 回填技术

　　在文献1所报道的如图1所示的环境压力原子力显微镜中，采用的就是回填技术，即先对环境压力腔室抽真空至超高真空度，然后通过泄漏阀的调节向环境压力腔室内回填所需的工作气体，使腔室内的压力达到所需的真空度。整个线所示，回填系统主要由以下几部分构成：（1）涡轮分子泵、（2）旋转低线）一氧化碳气体管线）AP室气体计量的泄漏阀和（7）AP室初始排空闸阀。

　　（2）文献1采用了调节泄漏阀的开环控制形式向AFM环境压力腔内回填气体来进行真空度调节，根本就无法做到实时的反馈控制，关闭泄漏阀后，腔体自身漏率的存在一定会使腔内压力逐渐回升，这种回升在超高真空度范围内会非常明显，会明显影响超高线）泄漏阀是一种漏率极低的调节阀门，其微小的进气流量仅适合10-3~10-10mBar范围内的高真空和超高线Bar的低真空控制，泄漏阀的作用非常有限，或者需要非常长的进气时间才能达到所需真空度，因此对于低真空范围内的进气控制，一般都会采用进气流量较大的针阀。

　　针对上述文献1中所用的回填技术存在的问题，本文提出的解决方案将逐项予以解决，一方面采用闭环控制技术，即由真空计、电动进气流量调节阀和真空压力PID控制器过程闭环控制回路，对所设定的不同真空度进行准确控制。另一方面是针对不同的真空度范围，分别采用了微小进气流量的电动可变泄漏阀和较大流量的电动针阀。由此构成的线所示，整个真空压力闭环控制系统分为以下四条气体管路，各自功能如下：

　　大流量进气管路：大流量进气管路主要由电动针阀组成，其作用是以较大的流量形式调节腔体的进气流量。

　　（3）高线mBar）：在超高真空度范围内，真空压力控制器采集电离线%）的真空度测量信号，与设定值比较后驱动电动可变泄漏阀，通过快速改变泄漏阀的进气流量，从而在超高线%内的控制精度。需要注意的是在超高真空度范围控制时，抽气管路上的电动球阀要始终处于全开状态，大流量进气管路上的电动针阀处于关闭状态，而分子泵处于工作状态。

　　（1）真空度传感器：真空度传感器的测量精度是决定控制精度的关键指标之一，本解决方案在低真空和高真空范围内采用了精度可达0.25%的薄膜电容真空计，而在超高真空范围内采用了精度最高可达15%的电离线）阀门：各种进气和排气阀门调节精度和速度也是决定控制精度的关键指标，解决方案所采用的电动针阀、电动球阀和电动可变泄漏阀都具有非常好的调节精度，响应速度都小于1秒以内，其中可变泄漏阀的响应速度可以到达十几微秒，完全可以满足超高真空度的进气控制。

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